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全玻璃蒸馏器应用在乙酰丙酮法测定食品中吊白块中

时间:2022-08-29 浏览:32

样品中吊白块测定方法为卫生部卫法监发《食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》",是根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点较低(19℃)的特点,对样品进行水蒸气蒸馏,以达到样品与甲醛分离的目的。但测定方法中并没有对蒸馏装置的应用加以说明,这就给我们在日常工作中有了很多的选择,只要容器密闭性好就行了。我们用500 ml玻璃洗瓶作为盛样容器,通过通人水蒸气蒸馏使甲醛蒸出,效果就很好。因为带磨砂口的洗瓶密闭性非常好,且容易购买得到。现将实验过程介绍如下。
实验方法2.1 样品处理
称取粉碎混合均匀的样品10 g 于 500 ml洗瓶中,加入20 ml蒸馏水,2.5 ml液体石蜡,10 ml 10%磷酸溶液,立即通入水蒸气蒸馏,将馏出液收集于盛有10 ml蒸馏水且置于冰浴中的容器中,收集馏出液至无甲醛止(用1%间苯三酚溶液检查:取馏出液少量,滴加1%间苯三酚溶液1~2滴,立即显桔红色为甲醛未蒸馏完全)。装置如图1。
2.2测定
根据样品中甲醛含量,吸取样品吸收液2 ml ~ 10 ml,标准曲线:分别吸取甲醛标准应用液0.00 ug、2.50 ug、5.00 ug.15.00 ug.25.00 ug、35. 00 ug,样品及标准系列补充蒸馏水至10 ml,加入乙酰丙酮溶液1 ml,混匀,置沸水浴中3 min,取出冷却,以蒸馏水调零,于435 nm处, 1 cm比色皿测其吸光度。
用玻璃作为盛样容器,由于容器容积小,通入蒸气后提高了反应的速度,故蒸馏时间短,大约只需15 min就可完成样品的蒸馏。经过大量的试验,效果也很好,甲醛含量在3.75 mg/kg ~ 52.5 mg/kg 范围内回收率可达88.7%~97.6% 。但要注意控制好水蒸气的量,通入的水蒸气不能太大,否则蒸馏液会混浊,从而影响测定结果。

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